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溴氯海因片之生产工艺的研究

  众所周知,溴氯海因片是一种新式水处理剂,是重要的含有氮-卤键的酰亚胺类的化合物;广泛用在工业水处理的系统、室内外游泳(浴)池、卫生系统及养殖水环境的消菌处理,可消杀多种菌类与疾菌,预防由菌类等引发的水产动物疾疫。

  生产工艺的研究如下:

  溴氯海因的制备方法有次卤酸盐间接卤化法、溴化物和氯气间接卤化法、卤素和碱直接卤化法3种。次卤酸盐间接卤化法用事先制备的次卤酸盐为卤化剂间接卤化5,5-二甲基海因。该法中次卤酸盐在制备过程中容易分解,影响反应产率,工艺复杂,生产难度大,未见工业化。溴化物和氯气间接卤化法先用氯气把溴化物中的溴离子氧化为溴,对5,5-二甲基海因进行溴化,然后再进行氯化。该法工艺简单,便于操作,我国有的企业采用此法;不足之处是生产成本高,氯气的消耗量比较大。卤素和碱直接卤化法由卤素、碱在现场制备次卤酸盐进行直接卤化反应。国外主要生产企业均采用本法,所用的碱主要有氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钠等。该法反应前期溶液碱性太强,55-二甲基海因分解显明,产品色泽深,收率和纯度均不理想。

  取一定量的5,5-二甲基海因,加入适量水,控制反应温度30℃左右,滴加溴素,同时滴加氢氧化钠溶液控制反应液的pH。溴素滴加完毕,通人氯气,当计量的液碱加毕后,调控pH到较佳值,过滤反应液,真空干燥得溴氯海因片。

  有学者设计生产了溴氯海因的节能工艺,得到较佳工艺条件为:反应温度20℃,反应时间1.5h,溴用量为理论量的1.05倍,氯气过量15%。利用该丁艺生产的溴氯海因达到了国标优良水平。

  还有学者对溴氯海因的理化性质、消菌机理以及合成方法进行了相关综述,对溴氯海因合成的工艺参数进行研究。讨论反应pH、原料比例、温度、时间等因素对于产品质量之影响,得到合成的溴氯海因较佳工艺条件:溴用量为理论量的1.05倍,反应温度20℃,反应时间100~120min,碱液为40%的氢氧化钠,pH控制在7.3-79,终点pH=6.0。利用该工艺条件制备的溴氯海因片,溴氯总含量大于96%,平均收率为97.30%,各项性能指标均达到市场内外同类产品质量要求。