18765609888

13589168888

Banner
首页 > 新闻动态 > 内容

高铁酸钾片的合成实验

  合成高铁酸钾片的方法主要有三种:干式氧化法、电化学法、湿式氧化法。次氯酸盐氧化法又称湿法,本实验采用此法。

  一、试剂及仪器:

  二氧化锰、盐酸、硝酸铁、氢氧化钾、正已烷、乙醇等,均为分析纯等;氯气发生装置、电动搅拌器、真空干燥箱、G3砂芯漏斗、离心机。

  二、实验步骤:

  称取80gKOH溶于150mL蒸馏水之中,冷却至0左右缓慢通入Cl2(氯气用70g二氧化锰与150mL浓HCl加热反应制取),得到了淡黄色KClO溶液,把固体KOH缓慢的加入上述溶液得到饱和KOH溶液,在20左右搅拌溶解,再冷到0用布氏漏斗抽滤,得到无色透明的次氯酸钾溶液,在滤液中加入少量Na2SiO3固体作为稳定剂。称取65gFe(NO3)39H2O,用研钵磨碎,少量多次在加入搅拌着的冷KClO溶液中,1h后硝酸铁基本反应周全。用砂心漏斗抽滤。滤渣用环己烷、乙醇洗涤、石油醚依次洗涤,在60下真空干燥,得紫色粉末粗产品,将粗产品重结晶得纯品。

  三、高铁酸钾片的纯度分析方法:

  高铁酸盐纯度分析方法比较多,目前市场内外普遍采用的是砷酸盐分析法、铬酸盐氧化还原滴定法、直接分光度法、EDTA滴定法和循环伏安法等。本实验采用铬酸盐法测定高铁酸钾的纯度。

  试剂:硫酸亚铁铵、氢氧化钾、浓硫酸、重铬酸钾、二苯胺磺酸钠、三氯化铬。反应原理:在强碱性溶液中用高铁酸钾将过量的三价铬盐氧化成六价铬酸盐,在酸性类的液体之中用硫酸亚铁铵的标准溶液来进行还原,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,滴定终点的溶液颜色由紫色变成为绿色。

  依据硫酸亚铁铵溶液的浓度与消耗的体积来计算高铁酸钾片的纯度与产率,用此法测定得到了高铁酸钾的纯度是为97.34%,产率为45.8%。

  以上合成实验,只供参考,具体有疑问的地方,欢迎来电咨询。